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气相色谱法中分析高纯气体的主要方法

发表时间:2020-05-14  |  点击率:1698
   超纯气体,高纯气体的分析测试是痕量分析学科的一个分支,它是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的一门范围较窄但具有现实意义的学科。随着我国经济的高速发展,对高纯气体不仅在数量上、质量上、种类上都不断提出新的要求,而且对相应的标准、检测理论、方法与检测仪器的研究、研制与生产都提出了更高的要求。而检测仪器不仅能指导生产工艺的控制与改革,还能确保产品质量、避免生产厂家与使用单位的纠纷。
  “超纯气体”一词是在1964年全国超纯气体测试年会上定义的即凡气体纯度达5个“9”( 99.999%)以上,总杂质为10x10-6V/V(即10ppm)以下的气体皆属“超纯气体范畴。但五十年的发展已经改变了这一定义;已经把5个“9”气体称为高纯气,而称6个“9”以上纯度气体才为超纯气。纯度大于99%以上的气体纯度分析都采用扣除杂质的差减法计算,因而气体纯度分析实际是对气体中微量或痕量的杂质气体检测。
  色谱检测器小检测浓度取决于,一是检测器的敏感度。敏感度愈高检测器检测的杂质浓度愈低;二是色谱峰的峰宽愈小(柱效愈高),检测杂质气浓度愈低。具体对于小的峰峰高必须是噪声的两倍信号。任何色谱仪检测器的小检测值就是小检测浓度。仪器操作者都应知道,低于此浓度的值(没有出峰)不应是“0”,而应是小于小检测浓度值。理论上也认为只能接近于“0”而不能等于“0”。对于连续监测的数字显示仪所显示的“0”也应这样看,因为显示不能表示出小于它小检测浓度的值来。因而所有仪器在检测杂质时,如果未能测出含量,则给报告中,该组分含量就应写出小于小检出浓度值,而不能写“0”。
  每台气相色谱仪分析高纯气体必须做到有相应被测杂质气的敏感度和较好重复性。我们认为在保证上述条件和满足本底要求条件下,仪器的定量误差主要取决于标准气的准确度(可靠性)。对于痕量成分重复测量的相对误差往往比常量分析大的多。对0.1—10ppm浓度的检测重复性(相对误差),在10—20%的相对误差也是较好的;PPT级的杂质气,可以允许有一个数量级之差。在定量方法上都采用了“外标法”,即使用标准气校正。在实验室可以做到用多种配制标准气方法较正,能得到较高的可靠性。而在实际使用中难度很大,因此在标准气的配制上要求是很严格的。

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