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进口气相色谱仪检定的重要性

发表时间:2017-12-09  |  点击率:3572
 进口气相色谱仪检定的重要性
在进口气相色谱仪的使用过程中,为了保证使用的稳定性,我们需要注意以下事项:
1、气体纯度:进口气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上,目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体),导致基线严重不稳,好像有永远出不完的峰。如果载气纯度不高,义含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。
2、气流比例的选择:对下氢火焰离子化检测器,需要N2-H2-Air焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气*燃烧,3种气体的*比例为N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,作出的定量校正因子可靠。
3、环境条件:进口气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%~85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。若遇到上述现象,应采取必要的措施。
对于进口气相色谱仪的操作,应对其做好必要的检定工作,步骤包括:一般检查、温度检定以及载气流速稳定性检定、衰减器换档误差检定,其中:
1、载气流速稳定性检定:选择适当的载气流速,待稳定后,用流量计测量,连续测量6次,其平均值的相对标准偏差不大于1%。
2、一般检查:进口气相色谱仪应有仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志,在正常操作条件下,用试验液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏,仪器的各调节旋钮、按键,开关、指示灯工作正常。
3、温度检定:1)柱箱温度稳定性检定:把铂电阻温度计连线连接到数字多用表上,然后把温度计的探头固定在柱箱的中部,设定柱箱温度为70℃,加热升温,待温度稳定后,观察10min,每变化一个数记录一次,求出数字多用表zui大值与zui小值所对应温度差值,其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值,即为柱箱温度稳定性。
2)程序升温重复性检定:选定初温50℃,终温200℃.升温速率10℃/min左右。待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至终温稳定。此实验重复2~3次,求出相应点的zui大相对偏差,其值≤2%。
4、衰减器换档误差检定:在各检测器性能检定条件下,检查与检测器相应的衰减器的误差,待仪器稳定后,把仪器的信号输出端连接到数字多用表(或色谱仪检定测量仪)上,在衰减为1时,测量一个电能值,再把衰减置于2,4,8……直至实际使用的zui大档,测量其电压,相邻二档的误差应小于1%。
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