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气相色谱分析时,气体纯度对结果影响的几种原因

发表时间:2019-02-21  |  点击率:2668
   为满足气相色谱仪的工作要求,并保护仪器,延长色谱柱、仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求,否则会造成一系列不良影响。
  气相色谱分析时,气体纯度对结果影响的原因,主要可从以下几个方面考虑:
  ①分析对象
  待分析混合物中如果含有可能被还原或者被氧化的化合物时,载气中如果掺杂有还原性成分氢气或氧化性成分氧气等,进样口高温下,可能发生反应,如气体杂质中的水使氯硅氧烷样品水解,就会影响分析。
  ②仪器系统
  载气或辅助气中如果含有杂质,可能会污染系统,或在系统中沉积,影响仪器寿命,同时还可能产生鬼峰等,如压缩机机油带入载气。
  ③色谱柱
  不纯的载气,因水和杂质氧的存在,容易导致色谱柱柱流失增大或涂膜氧化,从而减少色谱柱寿命,影响色谱分析。如载气中杂质水能使亲水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加,甚至使聚脂类固定液分解;载气中杂质氧含量过高除了影响极性和非极性固定液柱的保留特性外,还可能使PEG固定液断链,有时某些气体杂质和固定液相互作用会产生假峰干扰分析结果。
  ④色谱图
  气体纯度可能导致色谱图异常,如鬼峰、负峰、基线升高、柱流失等,终影响分析效果。如载气中含有较重杂质时,在进行程序升温操作中,杂质在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
  ⑤检测器
  载气不纯,同样会影响检测器性能和寿命,辅助气不纯,会增大背景噪声,缩小检测器的线性范围,严重的甚至会污染检测器。对于FID,水汽会影响分析结果和检测器的寿命,有机杂质会使检测器噪声变大,不利于微量、痕量分析;水汽会使TCD信噪比减小、无法调零、线性变窄等,同时水蒸气对ECD和TCD的寿命影响很大;气体中氧含量过高时,使检测器元件在高温时加速老化,减少寿命,影响灵敏度等。
  后,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中仪器比低档仪器要求高。气相色谱所用的气体有载气和辅助气,气体的纯度都要求是高纯级,一般要求达到99.995%。

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