气相色谱仪遇到拖尾和色谱柱有什么关系呢

　　气相色谱仪，是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。

　　常用的前处理方法有索氏提取法、超声提取法、振荡提取法、微波提取法等，此外一些新兴的前处理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶剂萃取法及超临界萃取法等也正得到广泛使用。

　　气相色谱仪(GC)和气相色谱质谱联用仪分析化合物时，有时候会遇到色谱峰拖尾的问题，那个色谱拖尾和色谱柱有什么关系呢？

　　1、色谱柱的类型问题

　　所使用的气相色谱柱不适合样品的分析，如果样品是极性的，使用了非极性或者弱极性的色谱柱，这种情况下色谱峰拖尾会很严重，这时候需要把色谱柱换成极性或者强极性的色谱柱就可以了。

　　2、色谱柱没有安装到位

　　色谱柱安装在进样口端是有长度要求的，一般安捷伦的色谱仪要求色谱柱露出进样口的柱螺母4-6mm，使用EI源要求露出质谱端1-2mm，使用CI源要求露出质谱端0-1mm；另外，不同的衬管对色谱柱的露出长度也会有不同的要求。如果色谱柱露出柱螺母太长，会阻碍样品迅速进入色谱柱，因而导致峰拖尾。毛细管柱伸入到气相色谱仪检测器FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短，也有可能导致峰拖尾。

　　3、色谱柱的温度

　　色谱柱的温度是通过设置柱温箱的温度来控制的，合适的温度可以得到良好的分离度和峰形图。气相色谱仪一般都采用程序升温的方法来分离化合物，程序升温的起始温度要求低于最早流出的化合物沸点，对于低沸点的化合物可以设置程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下。高沸点的化合物出现拖尾，可以适当提高该化合物出峰时的温度。

　　4、色谱柱有污染

　　如果一根色谱柱最开始分析样品的色谱峰都是正常的，使用一段时间后，发现色谱峰明显拖尾，这种情况下有可能就是色谱柱有污染。色谱柱被污染后，柱效就会下降，就会导致色谱峰拖尾。

　　解决方法：

　　第一步：清洗色谱柱

　　可以使用极性的有机溶剂甲醇和非极性的有机溶剂正己烷，交替进入气相色谱仪中，不运行质谱检测器，让有机溶剂清洗色谱柱。

　　第二步：老化色谱柱

　　设置柱温箱的温度高于色谱方法中的最高温度，低于色谱柱的最高耐受温度，保持3-4小时，然后再次检测样品，观察色谱峰是否有改善。

　　第三步：截掉色谱柱

　　再使用了第一步和第二步后，色谱峰拖尾的问题改善不是很明显的情况下，可以把接在进样口端的色谱柱截掉至少20厘米。色谱柱被污染，大部分的污染物会集中在进样口端，所以可以把进样口端的色谱柱截掉至少20厘米；如果污染严重的话，截掉长度可以更长一些。