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气相色谱仪遇到拖尾和色谱柱有什么关系呢

更新时间:2021-12-30  |  点击率:2015
  气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。
  常用的前处理方法有索氏提取法、超声提取法、振荡提取法、微波提取法等,此外一些新兴的前处理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶剂萃取法及超临界萃取法等也正得到广泛使用。
  气相色谱仪(GC)和气相色谱质谱联用仪分析化合物时,有时候会遇到色谱峰拖尾的问题,那个色谱拖尾和色谱柱有什么关系呢?
  1、色谱柱的类型问题
  所使用的气相色谱柱不适合样品的分析,如果样品是极性的,使用了非极性或者弱极性的色谱柱,这种情况下色谱峰拖尾会很严重,这时候需要把色谱柱换成极性或者强极性的色谱柱就可以了。
  2、色谱柱没有安装到位
  色谱柱安装在进样口端是有长度要求的,一般安捷伦的色谱仪要求色谱柱露出进样口的柱螺母4-6mm,使用EI源要求露出质谱端1-2mm,使用CI源要求露出质谱端0-1mm;另外,不同的衬管对色谱柱的露出长度也会有不同的要求。如果色谱柱露出柱螺母太长,会阻碍样品迅速进入色谱柱,因而导致峰拖尾。毛细管柱伸入到气相色谱仪检测器FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短,也有可能导致峰拖尾。
  3、色谱柱的温度
  色谱柱的温度是通过设置柱温箱的温度来控制的,合适的温度可以得到良好的分离度和峰形图。气相色谱仪一般都采用程序升温的方法来分离化合物,程序升温的起始温度要求低于最早流出的化合物沸点,对于低沸点的化合物可以设置程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下。高沸点的化合物出现拖尾,可以适当提高该化合物出峰时的温度。
  4、色谱柱有污染
  如果一根色谱柱最开始分析样品的色谱峰都是正常的,使用一段时间后,发现色谱峰明显拖尾,这种情况下有可能就是色谱柱有污染。色谱柱被污染后,柱效就会下降,就会导致色谱峰拖尾。
  解决方法:
  第一步:清洗色谱柱
  可以使用极性的有机溶剂甲醇和非极性的有机溶剂正己烷,交替进入气相色谱仪中,不运行质谱检测器,让有机溶剂清洗色谱柱。
  第二步:老化色谱柱
  设置柱温箱的温度高于色谱方法中的最高温度,低于色谱柱的最高耐受温度,保持3-4小时,然后再次检测样品,观察色谱峰是否有改善。
  第三步:截掉色谱柱
  再使用了第一步和第二步后,色谱峰拖尾的问题改善不是很明显的情况下,可以把接在进样口端的色谱柱截掉至少20厘米。色谱柱被污染,大部分的污染物会集中在进样口端,所以可以把进样口端的色谱柱截掉至少20厘米;如果污染严重的话,截掉长度可以更长一些。

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