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气相色谱仪的进样系统会有哪些进样方式

发表时间:2022-02-24  |  点击率:1195
  气相色谱仪一般由载气以及载气控制系统,进样系统,色谱柱以及柱温箱,检测器以及数据采集与记录系统组成。以下内容针对气相色谱仪的进样系统组成,进样方式以及一些常见的问题,做简单介绍。
  1GC进样口组成
  气相色谱仪的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成,前者主要包括各气体的入口以及出口,加热块等组成;后者主要有导针器,进样隔垫,衬管,O形环密封,分流平板以及石墨或聚合物套管等。
  其中比较容易出现问题的地方,分别是进样隔垫,O形环密封,衬管,分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用,当需要进样的时候,自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间,待将样品释放再从进样隔垫退出,保障进样针在进出进样口的过程中,进样口保持一个相对密闭的状态,实现压力相对稳定。在使用的过程中,进样隔垫发生磨损或者连续进样比较脏,沸程较宽的样品,使得部分样品残留在进样隔垫中,对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。
  不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性,此外,其耐受能力也与进样针的形状有关。因此,在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如:进样口温度设置,样品本身特点,进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫,均需要定期检查并择需更换。
  O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开,在安装O形环的时候,使其距离衬管上端3-5 mm左右,距离下端底座1-2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候,可以使用橡胶材质,超过300℃的时候,需要使用石墨材质。此外,O形环亦是易耗品,需要定期检查并根据需要进行更换。
  2分流进样与不分流进样
  填充柱相比毛细管柱而言,具有更大的内径,更大的载样量以及更大的载气流速。
  因此,在使用填充柱的时候,由于较大的载气流速,较大的色谱柱内径,可以不用分流样品,样品进入色谱柱的时间也足够短,起始色谱带也不会很宽且不会过载。
  而毛细管色谱柱,其内径较小,体积流速只有填充柱的几十分之一,载样量比填充柱小几个数量级,因此其在进样的时候,一般就需要分流进样(痕量检测除外,并不关注主峰是否过载),以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。
  因此,在使用毛细管色谱柱的时候,分流进样对于常规气相分析而言是十分理想的一种进样方式,既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点,又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。
  3 分流进样与不分流进样的过程
  载气进入进样口之后被分成三个气路,分别为隔垫吹扫气路,分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中,在分流气路上装有分流气路捕集阱,用来吸收分流废气中的样品。
  4 进样口活性
  进样口的活性主要是指由于进样口的作用而导致的方法回收率问题以及方法线性问题。其活性主要与进样口内的金属裸露部分,衬管是否去活以及石英棉是否去活有关。此外,进样口的活性还与待分析的化合物的特性以及所使用的载气有关(如含氯有机物在使用氢气作为载气的时候)。
  需要根据谱图分辨样品发生变化的时候是发生在进样时还是进样后。母体化合物以及两个主要产物的色谱峰形对称,彼此之间不基线粘连,可以判断其是在进样或者进样之前就已经发生变化,母体化合物峰形严重变异,则是在程序升温的过程中发生了变化。
  分流进样作为气相色谱应用毛细管色谱柱进行常规分析测试的最主要的进样方式,在发挥毛细管色谱柱的高柱效的同时克服了毛细管色谱柱载气流速小,载样量低的缺点。利用气相色谱进行分析的时候,需要经常对整个进样口进行日常的维护,如更换进样隔垫,O形环,更换衬管等,避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处,给之后的分析测试带来不必要的麻烦,如方法回收率差以及色谱图中出现鬼峰等情况。

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