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使用气相色谱仪遇到故障不要慌,现在我来帮你忙

发表时间:2022-03-16  |  点击率:719
  在使用气相色谱仪时(以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪为例),使用者经常做的对仪器结构有改变的行为莫过于换柱了,虽然换柱和扎针一样,都是气相色谱工作者的基本功,但是至少有一半的问题与之相关。
  问题1:漏气
  进样垫漏气,接柱的固定螺丝漏气,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨垫更会如此。如果用橡胶圈好些,但是不需用,需要定期更换。毛细柱由于采用石墨垫圈则漏气问题相对好些。
  问题2:固定位置不准:
  这是制约灵敏度的一个关键点。填充柱由于是刚性的,尺寸形状固定,在换装时一般容易掌握。常出问题的是毛细柱,由于其本身柔性,在进样口和检测器内的长度*由使用者个人掌握,如果把握不准,会成为制约实验效果的一个重要因素。不同公司仪器的装柱尺寸是不同的,在使用不同衬管时也有很大区别。有些仪器提供了专用的测量工具,有些则没有。
  问题3:清理更换不及时
  这是硬件*而检测状态不好的主要原因,其具体表现就是污染。如:进样口衬管及玻璃棉污染,柱内污染,检测器污染,如果不及时更换或清洗,会造成基线不稳,灵敏度下降等现象。
  对策:定期清洗,定期更换,用检漏液测漏,是常用但不是好的处理方法。我觉得,好的方法是状态监控,时刻观察系统状态,发现问题马上判断问题再处理问题。
  同一台机,同一根柱,在同一流量,同一柱头压下,应该有基本一致的信号基线和差不多的稳定时间,仪器状态的不同问题会有各种不同的反映。(仪器的信号远不只检测信号那么简单,它不仅表述了实验对象,也表述了仪器本身的状态)
  例1:装柱后,通上一定的流量,柱头压和平时不一样。如果柱头压明显比平时高,可能是柱头堵塞。如果低,可能是漏气或柱断裂,漏气可以在关闭柱箱风扇后应该能听到声音,柱断裂可以很容易看出来。
  例2:流量正常,柱头压正常,但基线信号明显地低且稳定奇快。这种现象在使用毛细柱时常发生,原因多半就是喷嘴堵塞。确定是否是这个原因的方法就是进空白溶剂,如果信号比平时低了很多,而且出峰时间又晚了一些,就基本就是这个原因,这时只能关机清洗。
  例3:流量正常,柱头压正常,在三温(OVEN,INJ,DET)到达设定值后,但基线信号明显地偏高且不稳定。这种情况多是污染。污染又分:进样口污染,柱污染,检测器污染。确定是哪一种故障并不容易(有时还是交叉反应),但是处理方法却一致:停机——清洗--升温烤。我建议每次清洗最好把检测器和进样口都处理一下,毕竟最耗时间的是降温升温。
  以上三个例子都强调了一个“与平时不同”,这就需要我们在做实验时有一个长期的状态观察积累。(不同检测器有不同的特性,以上针对FID)

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