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离子色谱如果出现故障你知道怎么解决吗

发表时间:2022-05-12  |  点击率:754
  离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析离子的一种液相色谱方法。离子相色谱仪在使用的过程中难免会出现一些故障,有一些相对简单的故障,只要我们知道原理,使用逻辑推理的方法,逐一排查,寻找问题所在,然后根据故障的类别、大小,采取相应的解决措施,就可以自己进行维修,从而缩短仪器的故障周期提高使用效率。
  1压力问题
  1.1压力增高
  通常以下情况会导致系统压力增高:一是保护柱压力高。二是色谱柱压力高。三是流速设定过高。四是进样阀损坏或堵塞。五是泵的单向阀堵塞。
  排查方法:通常按照以下方法进行排查哪个原因引起的压力增高:①在1.0流速下先记录仪器总压力P;②先断开保护柱入口,记录压力P1;③接上保护柱入口,断开保护柱出口,记录压力P2;④连接保护柱出口,断开色谱柱出口记录压力P3;⑤连接色谱柱出口,断开抑制器淋洗液出口记录压力P4;⑥连接抑制器淋洗液出口,断开抑制器再生液入口,记录压力P5。按照上述进行排查记录压力后,用总压力P分别减去P1、P2、P3、P4的压力后和各个组件部位正常的压力进行比对,就能排查出哪个组件引起的系统压力高。
  1.2压力降低
  通常以下情况会导致系统压力降低:
  一是流动相气泡干扰。
  处理方法:流动相要经过脱气处理。
  二是系统漏液。
  处理方法:详细处理方法见3.2进行处理。
  三是流速设定过低。
  处理方法:按照色谱柱分析报告设置流速。
  四是柱温过高。
  处理方法:按照色谱柱分析报告设置柱温。
  2漏液问题
  常见漏液处:
  一是接头处漏液。
  处理方法:①接头处有卡痕松动,切掉前段部分,再将其重新连接上;②接头磨损,要进行更换。
  二是泵漏液。
  处理方法:①泵密封损坏,密封圈漏液,进行更换密封圈;②排气阀漏液,需要重新拧紧。
  三是检测器手紧接头处漏液。
  处理方法:重新拧紧。
  四是:抑制器漏液。
  处理方法:①接头漏液,重新拧紧;②侧边漏液,更换抑制器。
  3背景电导偏高问题
  通常以下情况会导致背景电导偏高:
  一是淋洗液基体中有高电导的物质。
  处理方法:将纯水重新处理并更换淋洗液。
  二是抑制器损坏,无法起到抑制背景电导的作用。
  处理方法:更换抑制器。
  三是电导池中结晶有固体电解质。
  处理方法:将电导池取下,滴加一滴1:1的硝酸,再用去离子水冲洗干净,在重新装上去。
  4基线漂移大问题
  分析原因:
  一是温度波动。
  处理方法:尽量使室温保持恒定,采用恒温装置,使柱温恒定约30-60min;
  二是流动相不均匀。
  处理方法:进行脱气处理,使用纯度更高的试剂。
  三是流动相配比不当或流速变化。
  处理方法:检查流动相的组分及流速是否按照色谱柱分析报告进行配置。
  5基线噪声大问题
  分析其原因:
  一是流动相污染、变质或由低质溶剂配成。
  处理方法:更换流动相,使用纯度更高的试剂。
  二是系统内有气泡。
  处理方法:打开排气阀门,增大流量排净液缸中的气泡,逐级断开连接口,排掉流路中的气泡。

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