DID氦离子气相色谱仪凭借对气体(H2、O2、N2、CH2、CO、CO2等)的超高灵敏度与宽线性范围,广泛应用于半导体、空分、石化、环保等行业。其核心DID检测器利用脉冲直流放电电离氦载气,再通过碰撞反应电离目标组分,实现ppb级痕量杂质检测。然而,
DID氦离子气相色谱仪在精密的分析过程中,可能因气路、检测器或操作问题导致故障。掌握其常见故障应对方法,是确保数据精准的关键。

问题一:基线不稳或噪声过大
检查载气(高纯氦) 纯度是否达标(≥99.999%),微量杂质(如H2O、O2)会导致基线漂移。确认气路无泄漏:使用检漏液检查接头、阀件。检查色谱柱是否老化或污染,必要时老化或更换。确保检测器放电针清洁,无积碳。
问题二:灵敏度下降或峰面积减小
检查放电电压是否正常,电压过低影响电离效率。确认载气流速是否偏离设定值(通常5-10mL/min),流量不稳直接影响响应。检查进样阀或定量环是否堵塞或漏气。若长期使用,DID检测器内部可能积垢,需按规程进行高温烘烤或专业清洗。
问题三:出峰时间偏移或保留时间不重复
多因柱温箱温度波动或设定错误。检查温控系统是否稳定。确认载气压力/流速恒定,稳压阀或EPC模块是否故障。检查色谱柱连接是否松动,死体积过大。新柱需充分老化,避免流失影响。
问题四:出现鬼峰或记忆效应
表明系统污染。检查进样口是否残留前次样品,清洗进样阀转子与衬管。确认色谱柱前端是否污染,可截去10-20cm。检查气体管路(尤其切换阀)是否吸附杂质,用高流速载气冲洗。避免高浓度样品直接进样,必要时稀释。
问题五:DID检测器无法点火或放电异常
检查高压电源模块是否工作,放电指示灯状态。确认放电间隙是否过大或短路。在安全规程下,打开检测器检查放电电极是否氧化或变形。确保氦气流速达到点火要求。
问题六:数据重复性差
检查进样技术是否一致(手动进样误差大,建议用自动进样器)。确认定量环体积是否准确,有无泄漏。检查样品气瓶压力是否充足,压力过低导致流速变化。