总碳烃分析仪（主要用于测定气体中总碳氢化合物浓度，常见类型为火焰离子化检测器（FID）型）的校准是保证检测结果准确性的核心环节，校准方法需遵循国家标准（如HJ38-2017《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》），主要分为校准曲线法、单点校准法、动态稀释校准法三类，以下是详细操作流程及要点：
一、校准前准备
仪器预热与稳定
开启总碳烃分析仪，设置检测器温度（FID一般为150~250℃）、柱温（若带分离柱）、载气（氮气或氦气）流量等参数，预热30~60分钟，直至基线稳定（基线漂移≤0.05mV/h）。
检查燃气（氢气）、助燃气（空气）纯度，需使用高纯氢气（纯度≥99.99%）和无烃空气，避免杂质干扰。
标准物质准备
核心标准物质：甲烷标准气体（浓度梯度覆盖待测样品范围，如10、50、100、500mg/m³）、丙烷标准气体（用于非甲烷总烃校准）、零气（高纯氮气或无烃空气，用于空白校准）。
标准气体需在有效期内，且配套减压阀、管路需清洁无烃污染（建议使用聚四氟乙烯管路）。
二、核心校准方法
1.校准曲线法（很常用，适用于常规检测）
该方法适用于样品浓度范围较宽的场景，通过多浓度标准气建立响应值与浓度的线性关系，步骤如下：
空白校准：将零气通入仪器，连续进样3次，记录检测器响应值（峰面积或峰高），取平均值作为空白值，若空白值过高，需排查管路污染或载气纯度问题。
标准气进样：按浓度从低到高的顺序，依次将不同浓度的甲烷（或总烃）标准气通入仪器，每个浓度重复进样3次，记录每次的响应值。
曲线绘制：以标准气浓度（x轴）为自变量，以响应值平均值-空白值（y轴）为因变量，绘制校准曲线，计算线性回归方程y=ax+b。
线性验证：校准曲线的相关系数r需≥0.999，否则需重新进样或排查仪器故障（如检测器污染、流量不稳定）。
2.单点校准法（适用于样品浓度稳定的场景）
当待测样品浓度波动小，且接近某一固定浓度时，可采用单点校准，步骤如下：
完成空白校准后，选择与样品浓度相近的标准气（浓度偏差≤±20%），重复进样3次，计算响应值平均值。
验证要求：单点校准需每日进行，且标准气响应值的相对标准偏差（RSD）≤5%。
3.动态稀释校准法（适用于高浓度样品或痕量分析）
针对高浓度标准气（如1000mg/m³以上）或痕量样品（如低于1mg/m³），需通过动态稀释仪将高浓度标准气与零气按比例稀释，获得所需浓度的标准气，步骤如下：
校准动态稀释仪：设置稀释比例（如1:100），通过质量流量计校准稀释后的气体流量，确保稀释精度。
稀释标准气：将高浓度标准气与零气通入动态稀释仪，混合均匀后通入总碳烃分析仪，记录响应值。
后续步骤同校准曲线法或单点校准法。
三、特殊校准（非甲烷总烃专用）
若仪器用于非甲烷总烃检测，需额外进行甲烷柱与总烃柱的同步校准：
分别用甲烷标准气校准甲烷柱，用丙烷标准气校准总烃柱；
计算响应因子校正系数：确保总烃的响应值可通过甲烷标准气换算；
非甲烷总烃浓度=总烃浓度-甲烷浓度。
四、校准后验证与维护
质控样验证：校准完成后，使用中间浓度的质控标准气进样，测定值与标准值的相对误差需≤±10%，否则需重新校准。
定期校准周期：
日常校准：每日检测前进行单点校准或空白校准；
全面校准：每季度或仪器维修后，进行校准曲线法全面校准。
管路与检测器维护：校准后用无烃空气吹扫管路10~15分钟，定期清洗FID喷嘴，避免积碳影响响应值。
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