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进口气相色谱仪进样后不出色谱峰故障解析

更新时间:2017-02-27  |  点击率:1520
进口气相色谱仪进样后不出色谱峰故障解析
进口气相色谱仪的使用者,除了要学会正确操作仪器的方法,还应具备快速应对仪器实际应用中的故障处理能力,接下来小编简单为大家介绍几个进口气相色谱仪使用中常见的故障处理方式,希望通过以下介绍能对您后期的使用带来帮助。
1、进样后不出色谱峰的故障:首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,zui后观察检测器出口是否畅通。这里需要特别注意:检测器出口的畅通是很重要的,在使用中也许会遇到前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
2、进口气相色谱仪基线问题:气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1)遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。
2)如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
3)当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4)衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验zui后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,zui后再重新安装。
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